§LVN

VĂN BẢN KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG VIỆT NAM

§LVN 280 : 2015

DUNG DỊCH CHUẨN pH QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM pH standard solutions - Testing procedure

HÀ NỘI – 2015

ĐLVN 280 : 2015

Lời nói đầu: ĐLVN 280 : 2015 do Ban kỹ thuật đo lường TC 17 “Phương tiện đo hoá lý” biên soạn. Viện Đo lường Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng ban hành.

2

VĂN BẢN KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG VIỆT NAM

ĐLVN 280 : 2015

Dung dịch chuẩn pH - Quy trình thử nghiệm pH standard solutions - Testing procedure

1 Phạm vi áp dụng Văn b n kỹ thuật n qu định qu tr nh th nghiệm các dung dịch chuẩn p c phạm vi từ (0 ÷ 14) p dùng để kiểm định phương tiện đo p c a chất l ng.

2 Giải thích từ ngữ Các từ ngữ trong văn b n n

được hiểu như sau:

2.1 Dung dịch chuẩn pH: l loại chất chuẩn thể l ng c đ p

ác định.

2.2 Đơn vị đo: pH   log10 [H  ] .

3 Các phép thử nghiệm Ph i lần lượt tiến hành các phép th nghiệm ghi trong b ng 1. Bảng 1 TT

Theo điều mục của ĐLVN

Tên phép thử nghiệm

1

Kiểm tra bên ngoài

7.1

2

Kiểm tra đo lường

7.2

3

Ước lượng đ không đ m b o c a phép đo

7.3

4 Phương tiện thử nghiệm Phương tiện th nghiệm được ghi trong b ng 2. Bảng 2 TT 1

Tên phương tiện thử nghiệm

Đặc trưng kỹ thuật đo lường cơ bản

Áp dụng cho điều mục của ĐLVN

- Phạm vi đo: (0 ÷ 14) p ; - Đ không đ m b o đo: ≤ 0,01 pH.

6; 7.2

Chuẩn đo lường ệ th ng chuẩn đo p

3

ĐLVN 280 : 2015 TT 2

Tên phương tiện thử nghiệm Phương tiện đo khác

2.1 Bể ổn nhiệt. 2.2 Nhiệt kế.

2.3 3

Áp dụng cho điều mục của ĐLVN

Đặc trưng kỹ thuật đo lường cơ bản

Phương tiện đo nhiệt đ v đ ẩm môi trường.

- Phạm vi đo: (0 ÷ 50) C; - Đ ổn định nhiệt đ : 0,01 C.

6

- Phạm vi đo: (0 ÷ 50) C; - Đ ch nh ác: ± 0,01 C. - Nhiệt đ : (0 ÷ 50) oC; Giá trị đ chia: 1 oC; - Đ ẩm không kh : (25 ÷ 95) %R ; Giá trị đ chia: 1 %R .

6; 7.2

6; 7.2

Phương tiện phụ Nước s dụng trong phòng thí nghiệm theo TCVN 4851 : 1989.

3.1 Nước cất

7.2

3.2 B nh ịt tia

7.2

3.3 Giấ thấm

7.2

3.4 C c th

7.2

tinh

5 Điều kiện thử nghiệm Khi tiến hành th nghiệm, ph i đ m b o các điều kiện môi trường sau đây: - Nhiệt đ : (25 ± 5) oC; - Đ ẩm không kh : ≤ 80 %R (không đ ng sương).

6 Chuẩn bị thử nghiệm Trước khi tiến hành th nghiệm ph i thực hiện các công việc chuẩn bị sau đây: - C c th tinh đựng dung dịch chuẩn p khô trước khi s dụng.

cần th nghiệm ph i được r a sạch v sấ

- ệ th ng chuẩn đo pH v các dung dịch chuẩn p cần th nghiệm ph i được đ t trong ph ng th nghiệm t i thiểu 02 giờ trước khi tiến h nh th nghiệm. - Các dung dịch chuẩn p cần th nghiệm được giữ ổn nhiệt tại (25 ổn nhiệt.

0,01) C b ng bể

- ệ th ng chuẩn đo pH ph i được hiệu chuẩn v vận h nh theo đúng êu cầu kỹ thuật c a nh s n uất trước khi dùng để ác định đ p c a các dung dịch chuẩn p cần th nghiệm. - Trước khi tiến h nh th nghiệm, điện cực c a hệ th ng chuẩn đo p ph i được l m sạch b ng nước cất theo hướng dẫn c a nh s n uất ghi trong t i liệu kỹ thuật, sau đ được lau khô b ng giấ thấm. 4

ĐLVN 280 : 2015 7 Tiến hành thử nghiệm 7.1 Kiểm tra bên ngoài Ph i kiểm tra bên ngo i theo các êu cầu sau đây: - Kiểm tra b ng mắt để ác định sự phù hợp c a dung dịch chuẩn p ph i đ m b o đ trong su t, không vẩn đục, lắng c n.

cần th nghiệm

- Kiểm tra các thông tin liên quan đến: Giá trị p danh định, thể t ch, cơ s s n uất, ng s n uất/chế tạo, loại b nh chứa, ng m nắp,… 7.2 Kiểm tra đo lường Dung dịch chuẩn p êu cầu sau đâ :

được kiểm tra đo lường theo tr nh tự n i dung, phương pháp v

7.2.1 Phương pháp th nghiệm dung dịch chuẩn p là là việc ác định giá trị đ p tại nhiệt đ (25 0,01) C c a dung dịch chuẩn p cần th nghiệm b ng hệ th ng chuẩn đo p đã được hiệu chuẩn. 7.2.2 Tiến h nh th nghiệm - Đầu đo c a hệ th ng chuẩn đo p chuẩn p cần th nghiệm.

ph i được tráng t i thiểu 05 lần b ng dung dịch

- S dụng hệ th ng chuẩn đo p để đo đ p c a dung dịch chuẩn p cần th nghiệm. - Đo t i thiểu 05 lần v ghi kết qu v o b ng trong phụ lục. - Giá trị trung b nh c a các phép đo trên được công nhận l giá trị đ p c a dung dịch chuẩn p cần th nghiệm.

7.3 Ước lượng độ không đảm bảo của phép đo Đ không đ m b o c a phép đo ước lượng theo mô hình sau: Hệ thống chuẩn đo pH Nhiệt độ

Dung dịch chuẩn p được chứng nhận

Giá trị đ chia Nhiệt đ iệu chuẩn pH

Độ lặp lại

5

ĐLVN 280 : 2015 7.3.1. Ước lượng độ không đảm bảo chuẩn loại A - Giá trị trung bình c a n phép đo: x 

1 n  xi n i 1

 n



- Đ lệch chuẩn thực nghiệm c a giá trị trung bình: s x  - Đ không đ m b o chuẩn loại A: u A 

i 1

xi  x



2

n 1



s x

n

7.3.2. Ước lượng độ không đảm bảo chuẩn loại B: 7.3.2.1 Đ không đ m b o đo gâ nên b i nh hư ng c a ếu t nhiệt đ :

0,01 3 (Do các dung dịch chuẩn pH cần thử nghiệm được giữ ổn định tại nhiệt độ (25 ± 0,01)C). uT 

7.3.2.2 Đ không đ m b o đo gâ nên b i giá trị đ chia c a hệ th ng chuẩn đo p :

uRe sulation 

a

2 3 Với a l giá trị đ chia c a hệ th ng chuẩn đo p . 7.3.2.3 Đ không đ m b o chuẩn gâ nên b i hệ th ng chuẩn đo p : - Đ không đ m b o đo chuẩn c a phép hiệu chuẩn hệ th ng chuẩn đo p :

uCal 

n 1 ( xi  x) 2  n(n  1) i 1

Trong đó: n : s phép đo; xi : giá trị đo thứ i; x : giá trị đo trung b nh c a n phép đo.

- Dung dịch chuẩn p được chứng nhận (CRM) s dụng để hiệu chuẩn c đ không đ m b o đo tr ch dẫn l b (theo Giấ chứng nhận), với hệ s ph l k: b uCRM  k - Đ không đ m b o đo c a hệ th ng chuẩn đo p : 2 2 2 uStd  uT2  uRe solution  uCal  uCRM

6

ĐLVN 280 : 2015 7.3.2.4 Đ không đ m b o chuẩn loại B: 2 uB  uStd  uT2

7.3.3. Ước lượng độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp:

uC  u A2  uB2 7.3.4. Ước lượng độ không đảm bảo chuẩn mở rộng: U = k.uC k l hệ s ph (k = 2 tương đương với ác suất tin cậ P = 0,95).

8 Xử lý chung 8.1 Dung dịch chuẩn p sau khi th nghiệm nếu c đ không đ m b o đo ≤ 0,02 pH được cấp giấ chứng nhận th nghiệm chuẩn đo lường theo qu định. 8.2 Dung dịch chuẩn p sau khi th nghiệm nếu c đ không đ m b o đo > 0,02 p th không được cấp chứng chỉ th nghiệm chuẩn đo lường. 8.3 Kết qu th nghiệm có giá trị trong 06 tháng.

7

Phụ lục Tên tổ chức thử nghiệm

BIÊN BẢN THỬ NGHIỆM

---------------------

S :

Tên mẫu th nghiệm:......................................................................................................... Kiểu:............................................................S :................................................................. Cơ s s n xuất:.......................................... Năm s n xuất:................................................ Đ c trưng kỹ thuật: .......................................................................................................... ........................................................................................................................................... Phương pháp thực hiện:..................................................................................................... Cơ s s dụng:................................................................................................................... ........................................................................................................................................... Điều kiện môi trường: Nhiệt đ :................................................................Đ ẩm: ............................................. Người thực hiện:............................................................................................................. Ngày thực hiện :............................................................................................................. Địa điểm thực hiện :....................................................................................................... KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM 1. Kiểm tra bên ngoài:

Đạt yêu cầu: 

Không đạt yêu cầu



2. Kiểm tra đo lường Loại dung dịch Lần đo

Đơn vị đo (……….)

(……….)

(……….)

(……….)

1 2 3 4 5 Trung bình: s( x ) :

3. Ước lượng độ không đảm bảo đo của phép đo: - Đ không đ m b o đo loại B: uB =…………….. 8

- Đ không đ m b o đo chuẩn m r ng (với k = 2; P = 0,95):

Loại dung dịch Độ không đảm bảo đo

Đơn vị đo (……….) (……….) (……….) (……….)

uA

uC  u A2  uB2 U = k.uC

Kết luận: …………………………………………………………………………………….

Người soát lại

Người thực hiện

9

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. LU T ĐO LƯ NG năm 2011. 2. ĐLVN 113 : 2003, “Yêu cầu về n i dung v cách tr nh b Đo lường Việt Nam”. 3. ĐLVN 131 : 2004, “ ướng dẫn đánh giá v tr nh b đo”.

văn b n kỹ thuật đ không đ m b o

4. TCVN 6165 : 2009 (ISO/IEC GUIDE 99 : 2007), “Từ vựng qu c tế về đo lường h c – khái niệm, thuật ngữ chung v cơ b n” - (VIM). 5. OIML R 54 – 1981, “p

scale for aqueous solutions”.

6. IUPAC RECOMMENDATIONS 2002, “Measurement of p standards, and procedures”.

10

- Definition,