FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA ESCUELA DE QUIMICA DEPTO DE ANALISIS INORGANICO ANALISIS INORGANICO II

PRÁCTICA No. 8 Extracción Liquido-Liquido Estudio de Reparto del Yodo entre Disolventes No Miscibles.

I.

INTRODUCCIÓN

La extracción puede definirse como un proceso de separación en el cual un soluto se reparte o distribuye entre dos fases diferentes. La extracción liquido-liquido separa especies de las disoluciones acuosas en las que se encuentran inicialmente. El procedimiento consiste en agitar las disoluciones acuosas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas fases. Se establece entonces un equilibrio o reparto de los solutos entre las dos fases gobernado por la solubilidad relativa de los solutos en las fases acuosa y orgánica. II.

OBJETIVOS

Que el estudiante: 1. Comprenda el fundamento de la extracción liquido-liquido. 2. Se introduzca en las operaciones prácticas de extracción simple. 3. Resuelva cálculos relacionados con la eficacia de la extracción. III. 1.

2. 3. 4. 5. 6. 7.

PRE-LABORATORIO Definir: a. Equilibrio de reparto (K eq ex) b. Coeficiente de reparto (KD) c. Cociente de reparto (D) d. Miscibilidad e. Inmiscibilidad Explique en que consiste el fundamento de la extracción lÍquido/líquido. Indique la importancia de liberar el exceso de presión en el interior de una ampolla de decantación. Mencione 3 ventajas de utilizar el método de extracción liquido/liquido. Explique en que consiste el rendimiento del proceso de extracción. ¿Cómo se interpreta un coeficiente de reparto? Mencione 3 aplicaciones de esta técnica orientado según su área de estudio (QB, QF, QQ, NN).

IV.

MATERIALES Y REACTIVOS             

V.

1 Ampolla de separación 250mL 2 Vasos de precipitado 5 Erlenmeyers 3 Probetas 1 Soporte universal 1 Pinza o anillo para soporte 3 Varillas de agitación 27 mL de Disolución acuosa de yodo (concentración será dada por su instructor) 250mL Tiosulfato de sodio (concentración será dada por su instructor) 9 mL de Yoduro de potasio (concentración será dada por su instructor) 30 mL de Tetracloruro de carbono grado reactivo 1 gotero con indicador de almidón al 1% 1 Bulbo o pipeteador (POR ESTUDIANTE) PROCEDIMIENTO

5.1 Extracción: 5.1.1 5.1.2 5.1.3

5.1.4

5.1.5

Preparar 40 ml de una disolución que contenga (9 ml de KI, 27 ml de disolución de yodo, y 4 ml de agua. Medir todos los volúmenes con una probeta). Introducir la disolución en la ampolla de separación, teniendo el cuidado de tener la llave cerrada. Añadir 30 ml de tetracloruro de carbono (CCl4); tapar y agitar la ampolla (de forma invertida y circular) fuertemente, abriendo la llave de 4 a 5 veces durante la agitación.

Dejar reposar por 15 minutos (ampolla tapada); se observarán dos fases: Una orgánica de color fucsia/morado en la parte inferior y una acuosa de color ámbar en la parte superior. Al cabo de los 15 minutos destapar la ampolla y recoger ambas fases en dos vasos de precipitados diferentes.

5.1.6

Extraer la fase orgánica (inferior) por la llave de paso y la fase acuosa (superior) por la boquilla de la ampolla.

5.2 Determinación de yodo en fase orgánica (CCl4): 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5

Pipetear 10 ml de la fase de tetracloruro de carbono, en un Erlenmeyer. Valorar con tiosulfato de sodio; agitar fuertemente al principio y durante toda la titulación para que el yodo pase a la fase acuosa. El final de la valoración estará marcado por la desaparición del color fucsia, quedando así incolora la disolución con presencia de emulsiones. Repetir el procedimiento anterior una vez más. Calcular la concentración del yodo (utilizando el promedio de los volúmenes de las dos titulaciones anteriores).

5.3 Determinación de yodo en la fase acuosa: 5.3.1 Pipetear 10 ml de fase acuosa en un Erlenmeyer. 5.3.2 Añadir 2 gotas de disolución de almidón. 5.3.3 Valorar con tiosulfato de sodio. 5.3.4 El punto final de la valoración estará marcado por la desaparición del color azul, quedando así, incolora la disolución sin presencia de emulsiones. 5.3.5 Repetir el procedimiento anterior dos veces más. 5.3.6 Calcular la concentración del yodo (utilizando el promedio de los volúmenes de las tres titulaciones anteriores). Fase acuosa Fase orgánica

VI.

RESULTADOS

Cuadro No. 1: Determinación del coeficiente de reparto por medio de extracción lÍquido/lÍquido Volumen de tiosulfato (titulación de fase orgánica) Repetición No. 1 Repetición No. 2 Repetición No. 3 Promedio Concentración de tiosulfato (N) Volumen de alícuota utilizada Concentración de yodo (N) K (coeficiente de reparto).*

*Cálculo del coeficiente de reparto:

K = C1/C2 C1: Normalidad del yodo en fase orgánica C2: Normalidad de yodo en fase acuosa.

Volumen de tiosulfato (titulación de fase acuosa)